AB质谱用着用着忽然不出峰了,这个时候也要考虑可能是质量轴偏了,需要调谐,我们来介绍下具体如何操作?
不同质谱需要不同的调谐液:
用注射器吸取相应的PPG调谐液,参照下图所示装入针泵:
运行Analyst:
在Manual Tuning中运行相应的采样方法,例如打开Q1 Pos PPG方法:
注意事项:若双击Manual Tuning时,弹出提示窗口:“Please reserve instrument for tuning”,点击OK,再次双击Manual Tuning,便能进入调谐界面。
设置针泵直径(Syringe Diameter),流速(Flow Rate),运行针泵(Start Syringe Pump)
点击Start运行方法,待TIC稳定后,采集10MCA数据, 并打开谱图
右键点击任意一张谱图,选择List Data,在弹出的表格里选择 Calibration Peak List,并观察区域3里的参数
若上图的表格里不显示Calibration Peak List,则按下图方法操作:点击 Tools - Setting - Appearance Options - Miscellaneous - 勾选Show Mass Calibration Peak List
若表格里大部分信息显示N/A,则有可能选择的校正表不正确,这时,右键点击表格,选择相应的校正表,例如正离子调谐选择:PPGs Pos Calibratiion Ref - Use as Reference
半峰宽(FHWM)调整:半峰宽应在0.6-0.8Da范围内,若不在此范围,可通过调节Offset值来调整半峰宽,调节幅度是0.003-0.005,请勿大幅度调节Offset值
质量轴(Mass Shift)校准:质量轴应在+-0.1Da范围内,若不在此范围,选中任意一张谱图,点击Calibration From Spectrum进行校准
校准图:
请谨慎使用Replace, 一般情况下都使用Update
如果Analyst软件询问是否“Save changes made in Manual Tuning to the Instrument data file”,请选择“Yes”以保证调谐参数更新。但如果询问“Do you want to save the current tuning acquisition method?”,请选择“No”以防止仪器方法参数被改变。
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