检测设备维持在良好水平是保证检测结果正确的前提,由于检测过程、环境条件、设备运行和使用等因素,检测设备会发生变化,用于检测的设备必须按规定进行定期校准。校准分类
内部校准和外部校准:内部校准是指公司内部人员进行的校准活动,通常由具有资质的工程人员或实验室校准人员完成。外部校准是由具有校准资质的外部机构进行的校准,包括国家权威机构,或仪器的供应商等。
维护分类
预防性维护:按照既定的程序,定期对实验设备或仪器的部件进行检查,修整,更换,确保仪器运行的可靠性,消除可能导致实验结果失败的系统性误差,降低仪器在使用中出现故障的可能。
非计划性维护(维修):仪器使用过程中发生故障,或校准不合格时,需要对其进行调整,维修或更换相关部件,使仪器功能满足使用要求。对于实验室分析仪器,一些性能测试,例如HPLC定性、定量的重现性,基线噪音、基线漂移的测试,UV-VIS波长准确度和重现性的测试,水分滴定仪的重现性测试等也可以包含在仪器校准和维护的范畴内。
仪器校准小方法
01
电子天平
校正:电子天平的校准分为内校准与外校准两种:
内校:天平应预热,时间大概在2-3个小时之间;天平应该呈水平状,如不是要调好;天平称盘没有称量物品时应稳定的显示为零位。
按“CAL”键,启动天平的内部叫校准功能,稍后电子天平显示“C”,表示正在进行内部校准。当电子天平显示器显示为零位时,说明电子天平应已经校准完毕。如果在校正中出现错误,电子天平显示器将显示“Err”,显示时间很短,应该重新清零,重新进行校正。
外校:天平应预热30分钟以上。天平应处于水平状态。天平称盘没有称量物品时应稳定的显示为零位。
按“CAL”键,启动天平的校准功能。天平的显示器上显示外部校正砝码的重量值。将符合精度要求的标准砝码放在天平的称盘上。当电子天平的显示值不变时,说明外部的校正工作已经完成,可以将标准砝码取出。天平显示零位处于待用状态。如果在校正中出现错误,电子天平显示器将显示“Err”,显示时间很短,应该重新清零,重新进行校正。
维护与保养:将天平置于稳定的工作台上避免振动、气流及阳光照射;使用前调整水平仪气泡至中间位置;电子天平应按说明书的要求进行预热;称量易挥发和具有腐蚀性的物品时,要盛放在密闭的容器中,以免腐蚀和损坏电子天平;经常对电子天平进行自校或定期外校,保证其处于最jia状态;如果电子天平出现故障应及时检修,不可带“病”工作;操作天平不可过载使用以免损坏天平;若长期不用电子天平时应暂时收藏为好。
02
pH计
校正:仪器在连续使用时,每天要标定一次。电源接通后,按“pH/MV”按钮,使仪器进入pH测量状态,预热30min。
按“温度”按纽,使显示为溶液湿度值(此时温度指示灯亮),然后按“确认”键,仪器确定溶液温度后回到pH测量状态。
把用纯化水清洗过的电极插入pH=6.86(25℃)的标准缓冲溶液中,待读数稳定后按“定位”键(此时pH指示灯慢闪烁,表明仪器在定位标定状态)使读数为该溶液当时温度下的pH值;然后按“确认”键,仪器进入测量状态,pH指示灯停止闪烁。
把用纯化水清洗过的电极插入pH=4.01(25℃)(或pH=9.18(25℃))的标准缓冲溶液中,待读数稳定后按“斜率”键(此时pH指示灯闪烁,表明仪器在斜率标定状态)使读数为该溶液当时温度下的pH值,然后按“确认”键,仪器进入pH测量状态,pH指示灯停止闪烁,标定完成。
重复3.2.1.5~3.2.1.6直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮仪器显示数值与标准缓冲溶液pH值之差≤±0.02为止。
03
电导仪
校正:插接电源线,打开电源开关,并预热10分钟。用温度计测出被测液的温度后,将“温度”钮置于被测液的实际温度相应位置上。当“温度”钮置于25℃位置时,则无补偿作用。
将电极浸入被测溶液,电极插头插入电极插座(插头、插座上的定位销对准后,按下插头顶部可使插头插入插座。如欲拔出插头,则捏其外套往上拔即是)。
“校正-测量”开关扳向“校正”,调节“常数”钮使显示数(小数点位置不论)与所使用电极的常数标称值一致。
将“校正-测量”开关置于“测量”位,将“量程”开关扳在合适的量程档,待显示稳定后,仪器显示数值即为溶液在实际温度时的电导率。
如果显示屏首位为1,后三位数字熄灭,表明被测值超出量程范围,可扳在高一档量程来测量。如读数很小,为提高测量精度,可扳在低一档的量程档。
注意:在测量过程中每切换量程一次都必须校准一次,切记!切记!以免造成测量误差。
04
阿贝折光仪
校正:阿贝折射仪的刻度盘的标尺零点有时会发生移动,须加以校正。一般是用已知折射率的标准液体,常用纯水,纯在不同温度下的折光率见表。通过仪器测定纯水的折光率,读取数值,如同该条件下纯水的标准折光率不符,调整刻度盘上的数值,直至相符为止。也可用仪器出厂时配备的折光玻来校正,具体方法一般在仪器说明书中有详细介绍。
表:各温度下纯水折光率
温度(℃) | 折射率(nD) | 温度(℃) | 折射率(nD) |
18 | 1.33316 | 25 | 1.33250 |
19 | 1.33308 | 26 | 1.33239 |
20 | 1.33299 | 27 | 1.33228 |
21 | 1.33289 | 28 | 1.33217 |
22 | 1.33280 | 29 | 1.33205 |
23 | 1.33270 | 30 | 1.33193 |
24 | 1.33260 |
保养:清洁仪器,如果光学零件表面有灰尘,可用高级鹿皮或脱脂棉轻擦后,再用洗耳球吹去。如有油污,可用脱脂棉蘸少许汽油轻擦后再用yi醚擦干净。用毕后将仪器放入有干燥剂的箱内,放置于干燥、空气流通的室内,防止仪器受潮。搬动仪器时应避免强烈振动和撞击,防止光学零件损伤而影响精度。